ИННОВАЦИИ БИЗНЕСУ

Результат выполнения НИР.

Способ определения малых количеств хрома в кормовой добавке следующий: навеску корма 1,5-2 г., взятую с точностью 1 мг, прокаливают 1-1,5 ч при температуре 650-700 ^оС до получения белой золы. Последнюю количественно переносят в прибор из термостойкого стекла, снабженный обратным холодильником, добавляют 5 мл 0,2 моль раствора КВО ₃ (бромат калия), при необходимости (для достижения рН 5-8 и связывания мешающих ионов Са ²⁺) - 1-2 капли концентрированной ортофосфорной кислоты. После чего содержимое нагревают до кипения. За ходом окисления следят по контрольному опыту с 2-5 мг Сr₂О ₃ (оксид хрома) и 5 мл КВО ₃ концентрации 0,2 моль. Окисление считается завершенным, когда весь оксид хрома в контрольной пробирке растворится, а раствор станет прозрачным, с характерной окраской.

Постановка контрольного опыта необходима, так как длительность окисления существенно зависит от конкретных условий проведения эксперимента (в частности, от концентрации раствора КВО ₃, рН среды и др.).Установить, визуально наблюдая, окончание процесса по изменению окраски раствора при малом содержании хрома в пробе не представляется возможным.

После завершения окисления нагрев анализируемой пробы прекращают и по стенкам прибора медленно приливают 1 мл концентрированной серной кислоты. Затем прибор соединяют с поглотителем Рихтора переходником, заполненным раствором щелочи. При нагревании продувкой воздухом в течение 3-5 мин (время установлено экспериментально на модельных системах и дано с 1,5-2-кратным запасом) удаляют бром, после чего содержимое количественно переносят в мерную колбу объемом 50 мл. Весь прибор дважды ополаскивают 10 мл дистиллированной воды, которую сливают туда же, добавляют 1 мл 0,5%-го раствора дифенилкарбазида в ацетоне и доводят содержимое колбы дистиллированной водой до метки. Через 10 мин. определяют оптическую плотность раствора. Содержание хрома в пробе рассчитывают по калибровочному графику, построенному известным способом или по навескам Сr₂О ₃.