ИННОВАЦИИ БИЗНЕСУ

Результат выполнения научно-исследовательской работы.

Предлагаемый экспресс-метод основан на сжигании навески анализируемого пятисернистого фосфора в токе кислорода в трубчатой печи при температуре 1100°С±10°С с поглощением выделяющейся двуокиси серы водой и титровании образовавшейся сернистой кислоты 0,1 и раствором йода.

Перед проведением анализа собирают установку, состоящую из кварцевой трубки длиной 150-200 мм, диаметром 10 мм и двух поглотительных склянок вместимостью 250 смі, в которые налито по 100 смі воды и 5-6 капель раствора крахмала. Склянки закрыты резиновыми пробками с отверстиями. В пробку первой склянки вставлен оттянутый конец бюретки с 0,1 и раствором йода. Для проведения анализа необходимо иметь баллон со сжиженным кислородом объем 5 л, разъемную электропечь для микроанализа или трубчатую электропечь для анализа органических соединений, обеспечивающих нагрев до температуры 1100-1200 °С, и латр.

Определение проводится следующим образом. В кварцевую лодочку помещают навеску анализируемого пятисернистого фосфора массой 0,005-0,010 г и кусочек платиновой проволоки (для полноты сгорания пробы). Лодочку с навеской вставляют в трубку, расположенную в электропечи, открывают подачу кислорода со скоростью 30-40 мл/мин. (т.е. 4-5 пузырьков в секунду в поглотительной склянке), включают нагрев печи и начинают приливать по каплям 0,1 и раствор йода из бюретки до появления голубой окраски раствора, устойчивой в течение 1 минуты. Кислород пропускается еще в течение 1 минуты и, если окраска раствора не исчезает, анализ считается законченным. Раствор из второй поглотительной склянки оттитровывают также 0,1 и раствором йода.

Массовая доля серы определяется по формуле (в%):

c=v•0,0016•k•100/m

гдеv- суммарный объем 0,1 и раствора йода, пошедшего на титрование в первой и второй поглотительных склянках, смі;

0,0016 - количество серы, соответствующее 1 смі 0,1 и раствора йода, г;

m- масса навески анализируемого пятисернистого фосфора, г;

К - поправочный коэффициент к 0,1 и раствору йода.

Относительная погрешность определения 0,8%.