ИННОВАЦИИ БИЗНЕСУ

Данная разработка является частным техническим решением.

Рекомендуется для количественного определения СПАВ в сточных водах.

Неионогенные СПАВы определяют в виде окрашенного комплексного соединения, который образуется при взаимодействии СПАВ с вольфраматом бария в кислой среде в присутствии гидрохинона. Определению СПАВ мешают красители, поэтому анализ проводят после предварительного отделения их.

Предложен способ определения СПАВ в присутствии мешающих красителей, в котором использована различная растворимость СПАВов и красителей в хлороформе.

Методика определения СПАВ в присутствии красителей: отбирают пробу используемой воды тонкосуконного производства с таким расчетом, чтобы в ней содержалась 0,02-0,2 мг неионогенных СПАВ (10 мл) и помещают в делительную воронку соответствующего объема. К пробе 10 мл добавляют хлороформ в соотношении 10 : 2, энергично встряхивают в течение 1 минуты и оставляют отстаиваться в течение 3-10 минут.

Трехкратной экстракцией практически достигается полное отделение СПАВ. Красители остаются в водной среде. Затем объединенные экстракты фильтруют через ватный тампон в сухую колбу с широким горлом. Далее экстракт выпаривают на водяной бане, поскольку определяемые неионогенные СПАВы нелетучие. Сухой остаток растворяют в бидистилляте объемом 10 мл, нагревают 10 минут на водяной бане. Подготовленную охлажденную пробу анализируют по рекомендуемой ниже методике.

Ход определений. В центрифужную пробирку, в которой содержится 10 мл заранее подготовленной пробы, добавляют 2 капли разбавленной соляной кислоты, 1 мл раствора хлорида бария и 1 мл раствора фосфорно-вольфрамовой кислоты, затем перемешивают, нагревают 10-15 минут на водяной бане. Стенки пробирки ополаскивают дистиллированной водой, чтобы перевести частицы осадка в раствор. Центрифугируют несколько минут при 25000 об/мин в течение 5 минут. Жидкость над осадком отсасывают пипеткой с оттянутым тонким капилляром (пипетку можно присоединить к вакуум-насосу). Затем осадок размешивают в 2 мл горячей дистиллированной воды, опять центрифугируют, снова отсасывают жидкость и таким же способом промывают еще раз.

Промытый осадок растворяют на холоду 2-3 мл концентрированной серной кислоты. Растворение ускоряется при умеренном встряхивании или перемешивании стеклянной палочкой. Осадок прилипает к стенкам пробирки и к стеклянной палочке. Растворение в серной кислоте происходит с трудом. После полного растворения осадка добавляют 1 мл раствора гидрохинона, концентрированную серную кислоту до 10 мл, опять перемешивают, переносят в сухую кювету с толщиной слоя 0,5 см и спустя 15 минут измеряют на фотоколориметре КФК-2. Оптическую плотность приl= 500 нм относительно холостого раствора (дистиллированная вода со всеми реактивами).

Содержание неионогенных СПАВ (xв мг/дм ³ рассчитывают по формуле

x= (cЧ10) / v,

где С - концентрация СПАВ, найденная по калибровочному графику, исходя из среднего значения трех параллельных измерений;

10 - объем раствора, взятого для определения, см ³;

v- объем первоначальной пробы, см ³.