ИННОВАЦИИ БИЗНЕСУ

ПОДРОБНАЯ ИНФОРМАЦИЯ

Заявку на получение дополнительной информации по этому проекту можно заполнить здесь.

Номер

24-029-01

Наименование проекта

Газохроматографический метод измерения концентраций N-дезил-N-циклогексилацетамида в воздухе

Назначение

Санитарно-гигиенический контроль степени загрязнения воздушной среды.

Рекомендуемая область применения

Лаборатории центров санитарно-эпидемиологического надзора, лаборатории промышленных предприятий.

Описание

Результат выполнения научно-исследовательской работы.

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Нижний предел измерений в хроматографируемом объеме - 0,006 мкг.

Приборы, посуда, материалы

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором с пределом измерений не ниже 2х10 -12 А (2х10 -8 мг/с).

Колонка хроматографическая из нержавеющей стали длиной 1 м, внутренний диаметр - 3 мм.

Пипетки газовые вместимостью 0,1-1 л, ГОСТ 18954-73.

Пипетки 4-2-1; 2-2-5; 2-2-10, ГОСТ 20 292-74Е.

n-дезил- n-циклогексилацетамид с содержанием основного вещества не менее 99,5%.

Гексан, х.ч., ГОСТ 68185-69.

Основной раствор вещества в гексане с содержанием 2 мг/мл.

Азот газообразный в баллоне с редуктором, ГОСТ 9293-74.

Водород технический газообразный в баллоне с редуктором, ГОСТ 3022-88.

Воздух в баллоне с редуктором, ГОСТ 11547-76.

Стандартная хроматографическая насадка: хроматон 0,125-0,16, пропитанный 5%-м метилсиликоновым маслом О v-1.

Отбор проб воздуха

При содержании n-дезил- n-циклогексилацетамида в воздухе более 1,5 мг/м 3 пробы отбираются в газовые пипетки или шприцы, предварительно "промытые" методом многократного обмена исследуемым воздухом (не менее 6-10 раз). Срок хранения отобранных проб в шприцах (газовых пипетках) - не более 3 ч.

Заполненную стандартной насадкой хроматографическую колонку помещают в термостат хроматографа, не присоединяя к детектору, и кондиционируют в токе азота (30 мл/мин) при температуре 280 0С в течение 24 ч, после чего колонку подсоединяют к детектору.

Условия анализа

Колонка из нержавеющей стали 1 м х 0,3 см.

Хроматографическая насадка: хроматон, фракция 0,125 - 0,16 + 5% метилсиликонового масла ov-1.

Детектор - пламенно-ионизационный.

Температура термостата колонки - 200 0С.

Температура испарителя - 225 0С.

Скорость газа-носителя - 30 мл/мин.

Скорость воздуха - 300 мл/мин.

Скорость водорода - 30 мл/мин.

Скорость диаграммной ленты - 240 мм/ч.

Время удерживания n-дезил- n-циклогексилацетамида - 35 с.

Построение калибровочного графика

Количественное определение n-дезил- n-циклогексилацетамида проводится методом абсолютной калибровки по высотам пиков.

Для калибровки прибора в пробирках с притертыми пробками готовят серию растворов n-дезил- n-циклогексилацетамида в гексане с диапазоном концентраций вещества 0,0063; 0,0125; 0,025, 0,05; 0,1; 0,2 мкг в объеме анализируемой пробы 1 мкл путем разведения исходного стандартного раствора.

Калибровочный график строят по координатам: высота пика (мм) - количество вещества (мкг) - по пяти-шести точкам проводят по шесть параллельных определений для каждой концентрации.

Условия анализа и калибровки должны быть идентичными.

После отбора проб исследуемый воздух набирается медицинским шприцем в объеме 4 мл и вводится в испаритель хроматографа. Из каждой пробы проводят по пять определений и полученные результаты усредняют, учитывая высоту пика на хроматограмме.

Расчет концентраций

Концентрацию исследуемого вещества в воздухе вычисляют по формуле

где Х - концентрация исследуемого вещества, мг/м 3;

С - найденное количество вещества по хроматограмме, мг;

Ф о - объем анализируемого воздуха, приведенный к нормальным условиям, мл;

10 6 - коэффициент пересчета.

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе 1,5 - 45,2 мг/м 3.

Определению не мешают диацетат триэтиленгликоля, диметакрилат триэтиленгликоля, диметакрилат-бис-триэтиленгликольфталат, монометакрилат этиленгликоля, моноэтиловый эфир этиленгликоля, метилметакрилат, метакриловая кислота.

Погрешность определения не превышает 14,8%.

Время выполнения измерения - 1 мин.

Преимущества перед известными аналогами

Экспрессность анализа, высокая чувствительность.

Стадия освоения

Опробовано в условиях опытной эксплуатации

Результаты испытаний

Метод обеспечивает получение стабильных результатов

Технико-экономический эффект

Снижение трудоемкости в 5 раз, снижение материалоемкости в 5 раз.

Возможность передачи за рубеж

Возможна передача за рубеж

Дата поступления материала

02.02.2001

Инновации и люди

У павильонов Уральской выставки «ИННОВАЦИИ 2010» (г. Екатеринбург, 2010 г.)

Мероприятия на выставке "Инновации и инвестиции - 2008" (Югра, 2008 г.)

Открытие выставки "Малый бизнес. Инновации. Инвестиции" (г. Магнитогорск, 2007 г.)

Демонстрация разработок на выставке "Малый бизнес. Инновации. Инвестиции" (г. Магнитогорск, 2007 г.)