ИННОВАЦИИ БИЗНЕСУ

Результат выполнения научно-исследовательской работы.

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с примене-нием пламенно-ионизационного детектора. Нижний предел измерения в хроматографи-руемом объеме - 0,005 мкг.

Приборы, посуда, материалы

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором с пределом измерений не ниже 2х10 ^-12А (2-10 ^-8 мг/с).

Колонка хроматографическая из нержавеющей стали длиной 2 м, внутренний диаметр - 4 мм.

Метакриловая кислота с содержанием основного вещества не менее 99,5%.

Гексан, х.ч., ГОСТ 68185-69.

Основной раствор вещества в гексане с содержанием 2 мг/мл.

Азот газообразный в баллоне с редуктором, ГОСТ 9293-74.

Водород технический, газообразный в баллоне с редуктором, ГОСТ 3022-88.

Воздух в баллоне с редуктором, ГОСТ 11547-76;

Стандартная хроматографическая насадка: инертон, фракция 0,25 - 0,315 мм, пропитанный апиезоном в количестве 10%,

Заполненную стандартной насадкой хроматографическую колонку помещают в термостат,не присоединяя к детектору, и кондиционируют в токе азота (30 мл/мин) в течение 24 ч при температуре 280⁰С, после чего колонку присоединяют к детектору.

Условия хроматографирования

Колонка из нержавеющей стали - длина 2 м, диаметр 4 мм.

Неподвижная фаза - апиезон.

Количество неподвижной фазы - 10%.

Твердый носитель - инертон, фракция 0,25 - 0,315.

Детектор - пламенно-ионизационный.

Температура термостата - 85⁰С.

Температура испарителя - 110⁰С.

Скорость газа-носителя - 40 мл/мин.

Скорость водорода - 40 мл/мин.

Скорость воздуха - 360 мл/мин.

Времяудерживания вещества - 30 с.

Построение калибровочного графика

Количественное определение вещества проводится методомабсолютной калибровки по высотам пиков.

Для калибровки прибора в пробиркахготовят серию растворов вещества в гексане с диапазоном концентраций 0,0063; 0,0125; 0,025; 0,05; 0,1; 0,2 мкг в объеме анализируемой пробы1 мклпутем разведения стандартногораствора.

Калибровочный график строят в координатах:высота пика(мм) - количество вещества (мкг), по пяти-шести точкам проводятпо шесть параллельных определений для каждой концентрации.

Условия анализа и калибровки должны быть идентичными.

Проведение измерения

Из каждой пробы проводят по пять анализов, полученные результаты усред-няют, учитывая высоту пика на хроматограмме.

Расчет концентраций

Концентрацию исследуемого вещества в воздухе вычисляют по формуле

,

где Х - концентрация исследуемого вещества, мг/м³;

С - найденное на хроматограмме количество вещества, мг;

Ф₀- объем анализируемого воздуха, приведенного к нормальным условиям, мл;

10⁶- коэффициент пересчета.

Техническая характеристика метода

Чувствительность метода составляет 0,05 мг/м³.Определению не мешают ацетон, Н-бутанол, стирол, бутилметакрилат,хлористый метилен.

Погрешность определения - 8,6%.

Время выполнения измерения - 1 мин.