ИННОВАЦИИ БИЗНЕСУ

Метод основан на определении олова в виде метаоловянной кислоты и выделении ее в осадок с дальнейшим определением в фильтрате свинца.

Необходимые реактивы для проведения анализа: азотная кислота пл. 1,40; серная кислота пл. 1,84.

Порядок определения содержания олова. 1 кг сплава растворяют в 30 мл азотной кислоты пл. 1,40 при нагревании. После растворения и удаления окислов азота добавляют 30-40 мл горячей воды. Осадок отстаивается в теплом месте 8-10 ч, затем его отфильтровывают через плотный фильтр, промывают 8-10 раз холодной водой, подкисленной азотной кислотой. Далее 2-3 раза промывают чистой холодной водой. Осадок прокалывают при 500 ^оС и взвешивают. Содержание олова определяют по формуле:

%sn =

где а - вес прокаленного осадка; 0,7877 - коэффициент перерасчетаsno ₂наsn.

Затем определяют содержание свинца в фильтрате. Полученный фильтрат выпаривают до объема 100-120 мл и в нагретый раствор добавляют по каплям 8-10 мл серной концентрированной кислоты. Нагревают ее до полного осаждения и появления белых паров серной кислоты.

В охлажденный раствор прибавляют 50-60 мл холодной воды и дают отстояться осадку 1-1,5 ч, после чего отфильтровывают через плотный фильтр. Осадок промывают 8-10 раз холодной водой, подкисленной серной кислотой и спиртом 2-3 раза. Прокалывают осадок при температуре 450-500 ^оС. Расчет содержания свинца производят по формуле:

%Ра =

где а - вес прокаленного осадка,m- навеска, 0,6833 - коэффициент пересчета.