ИННОВАЦИИ БИЗНЕСУ

Описание к ИЛn 12-032-00

Химический фазовый анализ на соединения германия в системе mgo-geo ₂ представляет интерес с точки зрения получения германия и германатов магния из руд цветных металлов, а также ископаемых углей.

В процессе изучения взаимодействия mgo с geo ₂ разработана методика химического фазового анализа и проверена на искусственно приготовленных смесях: гексагональный диоксид германия, оксид магния и синтезированные нами германаты магния. Растворению подвергали как отдельные компоненты ( geo ₂, mgo, mggeo ₃, mg ₂geo ₄), так и смесь составленная из них. В основу фазового химического анализа были положены оптимальные условия селективного растворения каждого из компонентов.

При обработке спека водой при кипячении растворяли диоксид германия. Оставшийся оксид магния и германаты быстро отфильтровывали с помощью водоструйного насоса через синюю ленту, промывая небольшими порциями воды (2-3 раза). Фильтрат сохраняли для анализа на определение свободного диоксида германия. Отфильтрованный осадок растворяли в 20 мл 2n hcl при комнатной температуре в течение 16 мин. Нерастворившийся остаток ( mggeo ₃ и mg ₂geo ₄) отфильтровывали при тех же условиях, что и при растворении диоксида германия, фильтрат сохраняли на определение оксида магния. Отфильтрованный остаток растворяли в 50 мл 1,5 n h ₂so ₄ при кипячении в течение 20 мин. Раствор отфильтровывали и определяли в нем оксид магния и германий.

При проведении фазового анализа продуктов взаимодействия учитывалось небольшое растворение германатов в водной и солянокислой вытяжках. В каждой вытяжке проводили определение на основной элемент и дополнительно в первой вытяжке на оксид магния, а во второй - на германий. Рассчетным путем устанавливали количество растворившихся германатов магния и делалась соответствующая корректировка в определении свободных диоксидов магния и германия.

Разработанная методика химического фазового анализа позволяет определять примерный состав кристаллических фаз и оценку степени реагирования.

Приведенная схема химического фазового анализа проверена на различных смесях соединений германия в присутствии mgo.

Таблица.

Степень перехода германия в раствор из различных соединений

Схема химического фазового анализа.

Навеска спека (0,15-0,20 г)

( mgo, geo ₂, mggeo ₃, mggeo ₄)

Растворение диоксида германия при кипячении с 100 мл

h ₂o, t=8мин

Фильтрование, промывка небольшими порциями воды

( 2-3 раза)

Фильтрат (h ₂geo ₃)

Остаток ( mgo, mggeo ₃, mg ₂geo ₄)

Определение германия в виде

свободного диоксида германия

Растворение оксида магния

в hcl (2n), при 20 градусах цельсия

t=16 мин

Фильтрование, промывка небольшими порциями воды (2-3 раза)

Фильтрат (mgcl ₂)

Остаток ( mggeo ₃, mg ₂geo ₄)

Определение магния в

свободном оксиде магния

Растворение германатов

в h ₂so ₄ (1,5n) 50 мл при

кипячении, t=20мин

Фильтрат ( mgso ₄, h ₂geo ₃)

Определение германия

и магния в германатах